氣相色譜儀進(jìn)樣不出峰指進(jìn)樣后沒有峰被檢測出來,基線只畫一條直線。
注意:發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,首先要考慮載氣是否進(jìn)入氣相色譜儀(包括色譜柱、檢測器),否則可能會造成色譜柱的損傷或檢測器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時,應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時,必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項目的檢查。
A.檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點火;如果點不著火或者點著后又很容易熄滅時,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1.檢查點火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點火極部分故障。
2.檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。
3.使用TCD時,檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。
B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。
C.調(diào)零也不正常時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。
D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時間變慢時,在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項目的檢查:
1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。
2.檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分。
E.其他不出峰的原因,請按照下列項目進(jìn)行檢查:
1.注射器不正常。
2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。
3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。
4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。
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